2026/08/17

色谱er肯定遇到过这样的情况:图谱中出现了未知峰;目标峰峰面积不稳定;随行对照峰面积异常等异常,初步排查后,发现为色谱系统残留……
色谱系统的残留可能来自多个方向,从进样开始到后续整个系统都有可能发生,残留问题如何溯源,后续如何处理,今天一文讲清。
一、残留溯源
1、整体定位残留源
不进样品(空白也不进),不涉及任何进样动作,直接运行梯度。
如图谱干干净净,说明管路、色谱柱、检测器均无异常,源头在进样端。
如图谱仍然有峰,源头在系统内部,更换流动相,更换仪器(管路吸附、死体积滞留、密封圈污染、检测器污染等),更换色谱柱,逐步排查,找到问题后,对应清洗,直至空白无干扰即可。
2、确认样品or进样器件污染
针对进行步骤一图谱干净的情况,需排查样品污染or进样动作涉及的器件(进样针、针座、密封件等)污染。新制空白溶液,直接进样。
如新制空白图谱干净,则原溶液存在污染。如新制空白图谱不净,则进样器件/原溶液污染,可清洗针与针座后,再次新制空白2,按新制空白2、原序列空白进行进样确认,如二者图谱均干净,则为针/针座污染;如新制空白图谱干净,原空白图谱不净,则原溶液存在污染,污染源很可能为样品,需增加/增强进样后洗针环节;如二者图谱均不净,则与进样器内部结构有关,建议联系对应工程师拆卸清洗处理。

二、污染清洗
管路:可用有机相\水\30%磷酸溶液进行清洗,清洗后用水冲至中性,结束后可用6M硝酸进行钝化处理,同样需用水冲至中性,以形成惰性表面,减少大分子样本的吸附等(此类样本更推荐专用惰性管路)。
色谱柱:以色谱柱说明书为准,如可反冲,推荐低流速反冲
检测器(紫外类):轻度污染可用0.1%–1%硝酸水低流速清洗;中度污染可用5%硝酸水溶液低流速清洗处理;重度污染可用6M硝酸低流速清洗处理(可能导致报废,如非必要,不推荐),清洗后均需用水冲至中性。
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